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土壤样品制备真的这么重要吗?

点击次数:26 发布时间:2021-11-26

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中国环境监测总站发布过一篇名为“土壤样品制备真的这么重要吗?"的技术文章,详细阐述了土壤样品制备——这一普遍不受重视环节的重要性。正如这篇文章所说,一提到监测数据质量,大家都很自然地会想到监测人员身穿白大褂在洁净的实验室内进行化学分析的过程;一提到影响测定准确,就会想到试剂纯度、仪器精度、方法检出限、干扰因素及其消除方法等;一提到土壤样品制备,大家都会联想起尘土飞扬的实验室,身穿“灰大褂"的工作人员带着厚重的口罩,拿着木槌挥舞着手臂奋力敲打搓捻。

    土壤样品制备虽经常不被重视,但却是不可忽略的影响数据质量的关键性因素,是影响土壤环境监测全流程的“隐形瓶颈"。


1.

什么是土壤样品制备?

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土壤样品制备是指按照样品测试方法的要求,把采集到的土壤鲜样在特定场所进行风干和研磨成特定粒度样品的整个过程。

2.

土壤样品制备的目的是什么?

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德国弗莱堡矿业大学温弗里德·拉塞曼教授在2000年发表的一篇名为《工业废物倾倒场、取样和分析》的文章,用大量的实验数据、统计学方法对土壤和固废样品的采样、制备和分析做了深入研究,得出结论:从样本选择到统计数据分析,所有程序都会导致不可避免的错误。它们对评估的影响估计如下:

取样:是从废料中选择样品。此阶段的误差由废料的全局和局部变化引起,可能高达真实值的1000%。

样品制备:包括粉碎、均质、分割和还原原始材料的过程,以确定最终分析样品。样品制备的最大误差在真实值的100%到300%之间。

仪器分析:与上述步骤相比,该误差非常小,最大值为真实值的2–20%。

 

  以前大多数改善环境分析质量的努力都集中在改善实验室的检测性能上,但不幸的是,虽然意图很好,但付出的努力只改善了全部误差的10%。

    土壤采样过程中的偏差会引起样品并不能完全反映环境质量的问题,该误差可以通过将样品研磨后混合均匀来降低,因此确保和修正样品代表性,是样品制备的核心任务!


3.

土壤样品制备为什么那么重要?

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一、 保持样品特性是基本要求

与水和气相比,土壤监测工作中最便利的因素就是样品的流转和保存,但必须保证样品原有的特性不发生改变,破包、水浸、发霉、变质、标签脱落或模糊不清、待测污染物的引入等都会使爬山涉水辛苦采回的样本付之东流。

  同时,由制备工具使用不正确引起的金属污染,由样品筛、工作台和用品清洁不彻底、除尘条件不好而引起的交叉污染,由人为失误而引起的混装、混淆等,也是改变样品特性的重要原因。


二、标签是样品的身份标识

标签以及标签上的字迹是样品信息的代表。要注意,搬动、运输、风干、研磨、过筛、称量、分装、再编码和重新制作标签等过程中,包括样品从原有容器、临时性托盘、筛分工具到新容器的多个环节,都有造成标签和样品对应关系发生变化的风险。

  

三、 全量研磨是保持样品代表性的重要因素

  野外采样的客观条件和样品性状决定了无论是单样还是混合样,都不可能在现场均匀混合,因此,一个包装中的样品就是一个代表性的整体,不能随意丢弃和选择性留存。

 

四、 混合操作是保证测试结果的关键条件

  样品制备后,一般需要按照测试、质量控制和留存的需要而进行分装。没有混合均匀的样品,也就得不到合格的平行测试数据。

 

五、 样品测试技术是样品制备的重要依据

  不同的监测因子需要不同粒径的样品,例如,过2mm、0.25mm、0.15mm和0.075mm筛等,但是并不是越细越好。部分因子是在样品水浸提条件下的测试,粒径不同,也就会影响表面积以及浸出量,因此,需要逐步、分次过筛,而不是直接用研磨机“一劳永逸"。

  

六、 样品制备量是影响精密度和准确度的因素

  土壤样品的测试使用量一般比较少,例如,原子吸收法测定重金属需要0.2~0.5g的样品,但是需要几十倍或数百倍的样品制备量,仅制备或从样品整体中筛出测试量的样品进行使用是大错特错的。

  

七、 非测定成分等干扰因素必须予以清除

  植物根系、碎石和杂草等杂质混合在土壤样品当中,它们不是土壤样品测试的对象,会影响测试结果,因此,必须在样品制备环节将其尽可能地除尽。例如,干燥的植物根系除肉眼观察剔除外,还需要采取静电吸附的方式细致去除。杂质挑出前,不主张将土壤样品直接放入粉碎机或研磨机进行制备。

  

八、 集中制样是值得推广的运行模式

土壤样品制备是一种特殊环境下的实验室操作。建设专业化土壤样品制备实验室、实施规范化的管理机制、具有专业化的人员队伍,是保证样品制备质量的基本保障,也是开展样品分装和质量控制的优势条件。


北京兰友科技有限公司参与了多个省市级土壤样品制备与流转中心的建设,不仅强力支撑着各省例行土壤环境监测工作,同时在全国土壤污染状况详查、地方土壤环境监测等环境监测专项工作中发挥重要作用。





4.

FASP系列全自动土壤样品制备系统,为土壤样品制备“正名"

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一、 土壤样品制备没有技术含量

传统的人工制备方法使用的研磨仪器、筛分仪器与分析室高大上的分析仪器设备相比,确实技术含量低了些,但是FASP全自动土壤样品制备系统的出现打破了这个固有印象,整套设备集成了全自动低温干燥、粗磨、细磨、筛分、清洁、混匀、分样、装样、称量、质控等10余个步骤于一体,全部自动化完成,设备集成了近40个电机进行自动化控制,完全是土壤样品制备实验室中高精尖的“机器人"。该系统目前已获批近三十项知识产权,荣获2021年BCEIA金奖,全国首台套重大装备证书、北京市新技术新产品(服务)证书、朱良漪分析仪器创新奖等多项荣誉资质;团队研发实力和研究基础受到肯定,入选科研项目“国家队",承担科技部重大研发计划专项子课题。

土壤样品制备设备含有极高的技术含量!

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二、样品制备没有科学有效的质量控制手段

传统人工制备方法只能靠手工记录数据,数据容易丢失、遗漏、混淆或者被篡改,对样品制备的质量控制工作带来很大的影响,样品制备一度被认为是土壤环境监测全流程中仅有一个没有科学有效的质控管理的环节。

FASP全自动土壤样品制备设备集成控制模块,为样品制备环节提供科学可靠的质量控制方法,流程固化,严格遵循相关标准,避免人工干预,全流程可溯源,内置摄像头,实时监控各个制样环节,全流程温度、压力、时间、重量等原始数据数字化记录,报表自动生成,可打印或导出,荣获“质控创新奖"的称号,再一次为样品制备“正名"!

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三、 土壤样品制备空间占用面积大,环境差,需要大量操作人员

    土壤样品制备实验室在制样高峰期时通常会占用大量实验室面积,有时甚至延伸至楼梯间、过道等公共面积进行晾晒干燥,严重影响了实验室的正常运营和工作。大量操作人员挤在一间实验室里,人员密集,通风不佳,存在潜在的安全隐患。占地、噪音、粉尘、人员聚集,让土壤样品制备实验室颇受诟病,甚至“不受待见"。

已经装备了FASP型全自动土壤样品制备系统的河北省生态环境监测站、北京市土壤样品库密云分站、中国环境科学研究院等用户单位的土壤样品制备实验室却是另一番景象,占地面积不大,一个房间足矣,1-2名操作人员在干净明亮的实验室里有条不紊地进行样品制备,用户体验显著提升,不再受尘土和噪音的影响。

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北京市土壤样品库密云分土壤样品制备实验室

土壤样品制备工作的重要性,中国环境监测总站已经科普地非常全面,但是由于全自动化设备和技术一直没有跟上,长期背负着“脏乱差、没有技术含量"等标签,作为致力于提升土壤环境监测自动化水平的供应商,兰友科技有责任有使命让灰大褂变回白大褂,让操作人员工作得更有价值和意义!



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